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全自動凱氏定氮儀測樣品奶粉中粗蛋白含量

一、 實驗目的:測得樣品奶粉中粗蛋白含量
二、 實驗設備及要求:
1、 實驗設備:全自動凱氏定氮儀KN580、消解儀SPH120、天平
2、 實驗要求:測試環境要求潔凈無污染,測試所用試劑與器皿均要求潔凈無污染
三、 實驗步驟:測試步驟分兩大步:消解與蒸餾滴定
1、 消解:
1)、試樣處理:稱取充分混勻的樣品0.5g,精確至0.0001g,樣品用定量濾紙包好移入潔凈干燥的定氮管中,加入0.2 g 硫酸銅、6 g 硫酸鉀及10 mL 硫酸,輕搖后放入消解爐上,上部放上排廢裝置,溫度180℃,保溫時間1.5小時,然后進行梯度升溫,每次升溫20℃,在此期間如果不起泡可繼續升溫,若起泡保溫40分鐘,升溫至320℃小心加熱,待內容物全部炭化,泡沫完全停止后,加強火力,并保持管內液體微沸,至液體呈藍綠色并澄清透明后,溫度380℃再繼續加熱40分鐘。取下放冷備用。
同時做試劑空白試驗。
消解時可在280℃后加入不超過3ml 30%過氧化氫溶液用于加速消解
2、蒸餾滴定:消解后的樣品冷卻后移到定氮儀中,實驗方案:蒸餾時間7分鐘、稀釋水40ml  次數4次  間隔時間5秒、加堿量65ml  次數7次  間隔時間8秒、鹽酸0.07mol/L、定標系數1.0712,蛋白質轉換系數6.38。按照此方案進行試驗。
四、 實驗結果
 

樣品代碼 含氮量% 粗蛋白含量%
1 3.1407 20.0377
2 3.1362 20.009
3 3.1368 20.0128
4 3.1355 20.0045
5 3.1411 20.0402